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高铬镍合金钢中镍的快速测定法 ----示差分光光度法
发布日期:2018-03-12  来源:分析测试学报   浏览次数:31
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近几年,我公司因发展的需要,所采购的原材料中高铬镍合金钢占所购合金钢的比例大大提高。镍的含量直接影响合金钢的性能,因此考察合金钢是否合格必须测定其中镍的含量。而工矿企业具有生产任务急、生产量大的特点,因此对镍含量的快速准确测定就尤其重要。对于高铬镍不锈钢中镍的测定以前常用的是氨水分离---EDTA滴定法,这种方法虽然定量准确,但要用到大量的氨水,对身体有较大的伤害,而且操作复杂需要经过沉淀、过滤等步骤,检测速度慢;尤其是在大批量测定时更明显,常因不能及时拿出复验报告而影响了生产进度。而氨性丁二酮肟快速光度法虽然显色速度快,且也是针对高铬镍不锈钢的快速方法,但其稳定性差却是其致命的弱点,显色后必须在5min内测定完,否则吸光度显著降低,这对于工厂大批量的测定显然也是不现实的。碱性丁二酮肟光度法主要用于合金钢中低含量镍的检测,显色速度慢,对高含量镍显色测定的曲线平,误差大,同样不能满足公司的检测要求。而其它分析方法则需要昂贵的仪器,对工厂来说成本太高。因此本文试图通过实验找到一种快速、准确、低成本的高铬镍合金钢中镍含量测定的方法。

1实验部分

1.1仪器与试剂
1.1.1 722S型可见分光光度计
1.1.2 盐酸(1+1)
1.1.3 过氧化氢(ρ 1.10g·mL-1)
1.1.4 丁--酒混合溶液:含氢氧化钠20%,酒石酸(钾)钠20%,丁二酮肟0.8%
1.1.5 过硫酸铵:8%(现配)
1.1.6 混合显色液:临用时将1.1.4和1.1.5按1+1混合均匀
实验用水为去离子水。
1.2实验方法
1.2.1 试液的制备
称取0.1000克试样于100ml两用瓶中,加入10mlHCl(1.1.2),5mlH2O2(1.1.3)加热溶解后冷却,稀至刻度,摇匀。
1.2.2 测定
吸取5ml试液于100ml容量瓶中,加入50℃左右混合显色液15ml(1.1.6),摇匀冷却后稀至刻度。在480nm处、2cm或3cm比色皿,以同类型低含量标样同方法操作为参比测定吸光度,由校准曲线计算其浓度。

2结果与讨论

2.1吸收曲线
按实验方法条件绘制镍—丁二酮肟的吸收曲线,测定数据见表1和图1。其络合物的吸光度在460nm~490nm处最大,且基本保持不变。本文选择480nm作为测定波长。

表1 吸收曲线试验数据表
λ(nm) 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
A 0.539 0.549 0.557 0.562 0.560 0.560 0.537 0.506 0.465 0.414 0.368 0.323


图1
2.2过硫酸铵溶液用量试验
平行移取6份试液(1.2.1)于6个100ml容量瓶中,按试验方法操作,加入不同量的过硫酸铵溶液,用相应的低标样作参比,测定结果见表2。

表2 过硫酸铵溶液用量试验数据表
过硫酸铵用量(4%,ml) 3 5 10 15 20 30
吸光度 0.499 0.503 0.508 0.506 0.507 0.515

过硫酸铵作为氧化剂,其作用是将镍氧化为高价,从而与丁二酮肟形成水溶性的棕红色络合物,根据络合物颜色的深浅测定吸光度。
由表2可知,在每100ml显色液中浓度为4%的过硫酸铵溶液的用量在5~20ml时吸光度值基本保持一致,本试验选15ml为过硫酸铵溶液(4%)用量。
2.3氢氧化钠溶液用量试验
平行移取5份试液(1.2.1)于5个100ml容量瓶中,按试验方法操作,加入不同量的氢氧化钠溶液,用相应的低标样作参比,测定结果见表3。

表3 氢氧化钠溶液用量试验数据表
氢氧化钠用量(10%,ml) 5 10 15 20 30
吸 光 度 0.674 0.653 0.647 0.646 0.644

氢氧化钠溶液的作用主要是调节溶液的pH值,使溶液呈碱性条件(pH~12)。
由表3可见,在每100ml显色液中浓度为10%的氢氧化钠溶液的用量在15~30ml时吸光度值基本保持一致,本试验选15ml为氢氧化钠溶液(10%)用量。
2.4酒石酸(钾)钠溶液用量试验
平行移取5份试液(1.2.1)于5个100ml容量瓶中,按试验方法操作,加入不同量的氢氧化钠溶液,用相应的低标样作参比,测定结果见表4。

表4 酒石酸(钾)钠溶液用量试验数据表
酒石酸(钾)钠用量(10%,ml) 5 10 15 20 30
吸 光 度 0.664 0.650 0.646 0.644 0.637

酒石酸(钾)钠溶液的作用主要是掩蔽溶液中易于水解和在酸中易析出含氧酸沉淀的元素,如Fe、Al、Sn、Ti、Bi、Pb及W、Mo、Nb、Ta等。
由表4可见,,在每100ml显色液中浓度为10%的酒石酸(钾)钠溶液的用量在10~20ml时吸光度值基本保持一致,本试验选15ml为酒石酸(钾)钠溶液(10%)用量。
2.5丁二酮肟溶液用量试验
平行移取5份试液(1.2.1)于5个100ml容量瓶中,按试验方法操作,加入不同量的丁二酮肟溶液,用相应的低标样作参比,测定结果见表5。

表5 丁二酮肟溶液用量试验数据表
丁二酮肟用量(0.5%,ml) 5 10 15 20 30
吸光度 0.741 0.742 0.745 0.764 0.795

丁二酮肟作为显色剂,其加入量的多少直接影响络合反应的完全与否,对测定结果的准确性有至关重要的作用。
由表5可见,在每100ml显色液中浓度为0.5%的丁二酮肟溶液的用量在5~15ml时吸光度值基本保持一致,本试验选15ml浓度为0.4%的丁二酮肟溶液为试验用量。
2.6温度对显色反应的影响
平行移取9份试液(1.2.1)于9个100ml容量瓶中,按试验方法操作,加入不同温度的混合显色溶液,测定结果见表6。

表6 温度对显色反应影响试验数据表
显色温度(℃) 20 30 40 45 50 60 65 70 80
吸光度 0.405 0.419 0.430 0.432 0.433 0.432 0.435 0.440 437

试验表明,混合显色溶液在45-65℃间基本保持一致,本试验选择55℃为测定温度。
 
 
 
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