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精喹禾灵含量分析方法研究
发布日期:2018-06-14  来源:农药   浏览次数:53
核心提示:摘要:采用高效液相色谱蒸发光散射检测器,对精喹禾灵原药进行定量分析。色谱条件:CHIRALCELOJ-H手性柱;以V(正己烷):V(乙醇):V(四氢呋喃):V(
摘要:采用高效液相色谱蒸发光散射检测器,对精喹禾灵原药进行定量分析。色谱条件: CHIRALCEL OJ-H手性柱;以V(正己烷):V(乙醇):V(四氢呋喃):V(三氟乙酸)=85:10:5:0.1为流动相;流速1 mL/min;柱温25 ℃;结果表明,在此条件下可以同时检测出:精喹禾灵有效体含量、S-对映体含量、副产物杂质含量。分别与相应的峰面积具有良好的线性关系,线性方程分别为:y=3.022E+04x2+2.479E+06x-1.144E+06相关系数R2=0.9992;
y=7.884E+07x2+1.563E+08x-2.609E+06相关系数R2=0.9995;
y=1.173E+07x2+3.367E+08x-4.454E+05相关系数R2=0.999。
S-对映体的加标回收率:96.08%~108.82%。

关键词:精喹禾灵;蒸发光检测器;高效液相色谱;

精喹禾灵又名精禾草克,英文通用名quizalofop-p-ethyl,化学名称:(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基]丙酸乙酯[1],CAS号:100646-51-3,分子式:C17H13ClN2O4,分子量:372.8g/mol ,结构式见图1。
精喹禾灵是一种苯氧羧酸酯类选择性、内吸传导型,具有光学特性的旱田除草剂[1]。茎叶可在几小时内完成对药剂的吸收作用,在植物体内向上部和下部移动。药剂对一年生杂草在24小时内可传遍全株,是一种高效低毒除草剂,适用于大豆、甜菜、油菜、棉花、花生、多种作物杂草,得到普遍认可,市场需求不断增大。
精喹禾灵在分子结构中丙酸上的第二个碳是手性的,有R体和S体两种结构,如人的左右手[2]。其中S体是无效体R体是有效体。R-对映体具有生物活性,而其S-对映体基本无除草活性,但对3种单细胞藻类的毒性却与R-体相当甚至更高。因此无效异构体是环境污染源之一。精喹原药一般要求R体大于94%。在对精喹禾灵含量分析中,目前分析方法普遍分两步进行:第一步采用气相色谱法、氢焰离子化检测器, 以乙二酸二正辛酯为内标,测出精喹禾灵总含量;第二步采用液相色谱紫外检测器测出精喹禾灵R-对映体的比例;最后两者相乘得出精喹禾灵质量分数[3]。目前相关化工行业的标准HG3761-2004和HG3762-2004均采用此种方法。这种以普通精喹禾灵为标样气相色谱定量分析,再用OJ手性柱和紫外检测器对R/S对映体进行分离检测其比例的方法,费时费力,操作相对复杂,更值得注意的是R-对映体和S-对映体紫外响应必须完全一致才有意义。
本文采用高效液相色谱蒸发光散射检测器进行研究,探索了检测精喹禾灵含量的分析方法。方法以V(正己烷):V(乙醇):V(四氢呋喃):V(三氟乙酸)=85:10:5:0.1为流动相,以OJ-H手性柱使精喹禾灵实现其副产物杂质、有效体、无效体的完全分离。蒸发光散射检测器进行检测。分别取含量跟峰面积自然对数建立标准曲线。达到最终结果准确。
作者:冯新江 张康
 
 
 
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