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微量铁对TDI软泡生产的影响研究
发布日期:2018-10-11  来源:弹性体   浏览次数:67
核心提示:文章已经通过《弹性体》评审,近期即将安排刊登!
摘要:主要介绍了软泡原料多元醇、甲基苯基二异氰酸酯中含有的微量铁对软泡生产过程的影响。以乙酰丙酮铁为内标,利用Foamat285型泡沫起升仪对软泡生产过程中的起发时间、凝胶时间、上升时间和上升高度等进行监测,研究了Fe对各指标的影响,结果表明,Fe能够推迟凝胶反应和交联反应开始时间,尤其是Fe含量在1×10-6以内时,影响最为明显;利用液相色谱和示差扫描量热仪(DSC)对含Fe的催化剂体系三乙烯二胺和二月桂酸二丁锡进行分析,结果表明,铁能够促进二月桂酸二丁锡的水解,从而使得反应体系中催化剂的有效浓度降低,凝胶反应时间延迟;由于Fe对异氰酸酯和多元醇的反应也具有催化作用,因此当Fe含量超过1×10-6后,凝胶反应和交联反应等反应开始时间又出现提前。
关键词:铁;软泡; 起发时间;凝胶时间;甲基苯基二异氰酸酯
中图分类号:TQ323.8
软质聚氨酯泡沫弹性大,耐油、隔热、吸音、耐寒,广泛应用于工业、民用等各个行业。目前,软质聚氨酯泡沫的主要原料为软泡聚醚、甲基苯基二异氰酸酯(TDI)、有机硅匀泡剂、发泡剂、胺类以及锡类催化剂[1-11]。笔者在实际工作中发现,聚醚型多元醇、聚酯型多元醇、TDI中,不同程度地会存在微量的铁离子。因此,有必要考察微量铁离子对发泡过程的影响,从而及时对发泡配方进行微调,避免给泡沫生产厂家造成损失。
1 实验部分
1.1 原料
TDI:TDI80,工业级,科思创化学公司;聚醚三醇(SC5623):羟值为54~56mgKOH/g,工业级,壳牌公司;三乙烯二胺(A33):赢创化学公司;二月桂酸二丁基锡(T12):工业级,赢创化学公司;硅油L-580:工业级,迈图化学公司;乙酰丙酮铁:分析纯,西陇化学公司;纯水,自制。
1.2 仪器与设备
Foamat285型泡沫起升仪:德国Foamat公司;分散机:Eurostar20 Digital,德国IKA公司;高效液相色谱:1260 infinity,安捷伦科技公司;示差扫描量热仪:DSC25,TA公司。
1.3 配方及发泡工艺
(1)配方(质量份):SC5623 100,水 4,L-580 1.5,A33 0.14,T12 0.2,TDI80 53.4。
(2)发泡工艺:采用一步法自由发泡工艺。按配方在塑料瓶中称取SC5623、水、L-580和A33,充分搅拌10min,得到组分A,放置于烘箱中,将温度保持在25℃,待用。称取配方量的TDI80,添加不同量的乙酰丙酮铁,搅拌均匀,为B组分,放置于烘箱中,将温度保持在25℃,待用。开启Foamat泡沫起升仪,设定温度为35℃,插好热电偶,校正高度,达温后待用。开启分散机,设定转速3 000r/min。在A组分中加入配方量的T12,手工搅拌10s,迅速倒入称量好的B组分,高速搅拌6s,倒入Foamat泡沫起升仪圆柱形腔体中。
1.4 分析方法
(1)Foamat起升仪分析:起升时间定义为最大速率的15%,凝胶时间定义为压力随时间变化速率的15%,固化交联时间定义为电极化值随时间变化速率的10%。
(2)高效液相色谱分析方法:色谱柱为Waters的SymmetryShield RP18 5um,尺寸为4.6*250mm,流动相为V(乙腈):V(水)=2:98,检测波长为210nm,进量为20uL,流速为1.0mL/min,柱温为40℃。待分析样品配制:分别配制A33+水、A33+水+乙酰丙酮铁、T12+乙腈、T12+乙腈+水、T12+乙腈+水+乙酰丙酮铁的混合溶液,待测。
(3)示差量热分析(DSC)测试:采用TA公司生产的DSC25 型示差扫描量热仪,迅速称取待分析样品,置于铝坩埚内,加盖密封后,放入DSC 样品池中,N2气氛保护下,55℃下稳定330min,观察其热流量变化。
2、结果与讨论
2.1 微量铁离子对起发时间的影响
在软泡发泡过程中用到2种催化剂,A33和T12。A33既可以催化异氰酸酯与水的反应[12-13],又能催化异氰酸酯与羟基[14-15]的反应,且其化学稳定性较好,较难发生水解等反应。表1为Fe离子含量对起发时间的影响,图1为 Fe-A33-水体系和A33-水体系的液相色谱对比图。
作者:王艳丽
 
 
 
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